2種你會忽視的液體自動進(jìn)樣器小問題

　　1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多

　　現(xiàn)象：Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。

　　Fig1a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜

　　Fig1b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜

　　原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。

　　解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動進(jìn)樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。

　　說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。

　　2.泵壓力突然降至0或很小

　　現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。

　　原因：進(jìn)樣口被堵，流動相無法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。

　　解決方法：根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

　　3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。